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- 网址：www.njhxfxy.com
铬钢、铬镍钢、铬钼钢中磷的测定办法
铬钢、铬镍钢、铬钼钢中磷的测定办法
1、方法提要：试样溶于高氯酸中，滴加氯化钠-氟化钠助溶。利用煮沸和高锰酸钾将磷氧化成正磷酸，加钼酸铵使之生成磷钼杂多酸，以氧化亚锡还原成钼蓝，借此进行磷的光度测定。氟化钠的存在可消除其他元素的干扰。
2、需要试剂：
（1）70%高氯酸
（2）氯化钠-氟化钠溶液：可取氯化钠15克、氟化钠2克，溶于100毫升水中。
（3）硝酸（1+3）
（4）2%高锰酸钾溶液
（5）5%亚硝酸钠溶液
（6）钼酸铵-尿素溶液：可将钼酸铵溶液（10%）与尿素溶液（10%）等体积混合。
（7）氟化钠-氯化亚锡溶液：每100毫升氟化钠溶液（2.4%）中加氯化亚锡0.2克。
分析步骤：称取20毫克试样，置于100毫升高型烧杯中，紫烧中预置有加热至冒白烟的高氯酸2毫升，边边溶解边滴加氯化钠-氟化钠溶液6-8滴。待试样溶解后，加入8毫升已预热至混的硝酸（1+3）、2毫升高锰酸钾溶液，加热至生成二氧化锰沉淀，加入亚硝酸钠溶液1毫升，再加入钼酸铵-尿素溶液5毫升，摇匀。5秒钟后加入氟化钠-氯化亚锡溶液40毫升，马上以水参比，选用波长680纳米、5厘米比色皿，测量 吸光度。
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